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X射线荧光光谱分析方法对样品制备要求你知道吗

发布日期:2021-12-30 17:15浏览次数:
粉末样品的制备方法
  • XRF可以分析的样品的物理形态可以是:固体(粉末、块样)、液体(水、油、泥浆等),不分析气体。

  • XRF分析技术的最大特点之一是:可以直接测量固体。固体样品是XRF主要的分析类型。

  • XRF分析的固体样品主要有:矿物、岩石、土壤等天然物质,以及水泥、炉渣、陶瓷、玻璃等工业产品。很多固体样品是不均匀的,需要研磨成粉末来测量。

  • 粉末样品的制备方法主要有3种

1. 直接测量

2. 压片制样

3. 熔融制样


熔融制样的优缺点

优点
  • 消除了粉末样品的颗粒效应和矿物效应,提高分析结果的准确性

  • 样品被熔剂稀释,减小了元素间的吸取增强效应

  • 可以用纯试剂配制标样

  • 样品用量少,一般只需零点几克

  • 对样品粒度没有严格要求

  • 熔融玻璃片可以保存较长时间

缺点

 

  • 制样过程相对复杂,制样成本高

  • 有些元素在熔融时会挥发,比如F、S

  • 样品被熔剂稀释,会影响低含量成分的灵敏度
    熔融制样的一般操作流程

    1. 样品和熔剂的预处理

    • 样品需要烘干

    • 熔剂需要灼烧至恒重

    2. 称样

    • 称一定量的样品和一定量的熔剂,需要准确称量

    3. 混样

    • 混合样品和熔剂,样品与熔剂充分接触

    4. 根据需要,加入氧化剂和脱模剂

    5. 熔融

    • 在高温炉中熔融一定时间,熔融过程中需要混匀样品和熔剂

     

    6. 倒模,冷却成型

    熔融制样需要的试剂与装置
    铂黄坩埚和铂黄模具

    1. 坩埚用于熔融,模具用于成型:

      可以坩埚直接成型,但不建议这么操作。坩埚多次熔样后可能会变形、被腐蚀,用坩埚直接成型,会影响熔融玻璃片的表面质量

    2. 成分:95%Pt + 5% Au:

     

    纯Pt在高温下比较软,加入5%Au,提高坩埚和模具的硬度高温炉:
    温度可以达到1100℃熔剂脱模剂氧化剂熔融制样的注意事项避免样品腐蚀坩埚。有些物质在高温下会腐蚀坩埚,如石墨、硫化物、金属单质等还原性物质。如果要熔融这些样品,需要在熔融前对这些样品充分预氧化。常见的腐蚀坩埚的样品:
  • 含石墨的样品,镁碳砖
  • 含碳的样品,碳化硅
  • 硫化物矿,铜精矿、含有硫化铁的铁矿
  • 金属,工业硅
  • 铁合金
  • 注意身体防护
  • 高温下熔融,会有物质挥发。高温炉需要放置在通风橱内
  • 小心高温烫伤
  • 小心高温强光刺眼
  • 如何选择熔融温度和时间
  • 熔融温度
  • 熔融温度范围:950℃~ 1150℃
  • 常用的熔融温度:1050℃
  • 熔融时间
  • 熔融时间范围:8分钟~ 30分钟
  • 常用的熔融时间:10分钟~ 15分钟
  • 一般性规则:
  • 能完全熔融的前提下,尽量降低温度
  • 低温长时间熔融的效果优于高温短时间熔融
  • 同一个样品,熔融制备10个玻璃片,如果测量结果的精密度是好的,说明样品已完全熔开
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